格氏反应危险因素分析安全对策措施

2024-07-23 阅读 5288

一格氏反应的主要危险因素

1水分的影响。反应设备.原料在投料前没有有效去除水分直接影响反应的进行,且镁易与水反应生成氢气并大量放热,极易导致冲料.爆炸事故。特别是如采用蒸汽.盐水或水作为加热和冷却媒体,一旦反应设备腐蚀穿孔,水进入反应体系,将会立即发生爆炸事故。

2溶剂的影响,格氏反应使用的溶剂均为易燃.易爆物质,与空气混合后很容易发生火灾.爆炸

3镁的用量和细度的影响,镁的用量和细度直接影响反应的活性。

4引发剂的影响,若不能有效引发会使未反应物料大量积聚,造成釜内物料在局部过热的情况下突然发生反应形成高温高压而发生爆炸

5反应温度对格氏反应的影响,温度对于引发非常重要,若反应初期温度太低,则反应无法引发,当反应一旦开始后会急剧.大量放热,造成冲料,爆炸事故,若温度太高,则易发生偶联反应生成副产,或造成易燃介质冲料,爆炸事故。

6惰性气体对反应的影响,若反应釜未采取氮气置换,反应过程釜内溶剂蒸发产生大量易燃气体,格式制备的副反应中也会产生少量烃类可燃气体,它们与空气混合形成爆炸性混合气体,极易发生爆炸的危险

二格式反应的主要安全对策措施

物料和设备的要求

格式试剂对水十分敏感,因此,在制备格式试剂时,应该使用无水试剂和干燥的装备。

1溶剂的选择,在格式试剂制备中,溶剂的选择是关键,一般选择乙醚.无水四氢呋喃和无水甲基四氢呋喃这三中溶剂。四氢呋喃.甲基四氢呋喃的沸点比乙醚高,比用乙醚要安全一些,芳香族卤化物一般选用四氢呋喃做溶剂,因为它们在乙醚的沸点时候一般不能引发,需要升高反应温度才行,而用烷基卤化物格式反应时一般用乙醚做溶剂,因为它们在低温度下就可以引发。溶剂使用前应该使用淀粉碘化钾试剂测试其是否含有过氧化物,如果含有过氧化物,则应使用还原剂亚硫酸氢钠溶液进行洗涤处理,去除过氧化物后方可使用。

2、镁料的选择。镁的用量和细度应根据原料的反应活性来确定,在投料前绝对禁止镁提前打开包装暴露于空气环境中。每次用后,如有剩余,应及时进行密闭保存。一般应选用镁屑而不用镁粉,以控制反应剧烈程度。

3、设备的选择。生产格氏试剂的操作条件要求无氧、无水,所以反应釜应采用氮气保护。反应釜搅拌的桨叶应足够低,搅拌效果强,要能将镁料搅动起来,以保证反应充分。温度计套管也应足够长,能接触到反应液,以保证在反应物料较少时,能够实时监测反应物料实际温度。有条件时宜釆用反应釜壁直插式温度计,直接接触料液,并建议采用双温度计。建议通过温度变化在线监控判断反应的引发。

4、载体的选择。在严格控制使用溶剂水分情况下,建议选择非活泼质子类物质(与镁、格氏试剂不发生反应的物质如油类、烷烃类)且本身安全可靠的物质作为加热和冷媒的载体。

(二)反应操作过程安全要求

1、投料时应注意的问题。投料前应确保反应设备绝对干燥,原料管道跟溶剂的管道应分开,否则会把在管道中的死体积的原料带入反应釜中,易引发冲料。投料前必须对涉及的设备进行置换处理,有条件应做氧含量检测。投料时一定注意镁是否已加,数量是否准确,反应过程中严格禁止补加镁,防止发生冲料。

2、体系中水分的控制。严格控制体系中水分,所使用溶剂(含重复使用的回收溶剂〉中的水分越低越好,一般乙醚含水量应不大于0.06%,四氢呋喃及甲基四氢呋喃含水量一般应不大于500ppm。

3、引发过程控制反应引发阶段需要活化引发剂格氏反应本身是最好的引发剂,引发速度最快,而且不会引入杂质,引发时溶液不能过浓,否则易犮生偶联反应;引发时溫度不能过低,否则反应无法引发。应仔细观察现象的变化,如反应溫度和体系颜色的改变等,

如确定反应已引发成功。原则上不在生产车间格氏试剂制备釜做首批引发的制备,应预留一部份格氏试剂或通过实验室制备一部份格氏试剂作为引发试剂。格氏试剂应现制现用,不宜长时间存放。

5、反应过程控制。格氏试剂制备引发阶段经观察判断引发后,应取样检测卤代烃的含量,从而准确确认格氏试剂制备反应已得到有效引发。格氏试剂制备的滴加过程应随时观察控制温度,杜绝反应温度忽高忽低,滴加结束应观察残余镁量及检测齒代烃的含量。反应结束应检测格氏试剂的残余含量,以防后处理过程反应过于剧烈而引发事故。

6、格氏试剂的转移。当工艺采取滴加格氏试剂与其它物质进行格氏反应时,建议将格氏试剂制备釜置于格氏反应釜上方,尽量避免出现从格氏试剂制备釜中转移格氏试剂的情况,以防转移过程中因操作或保护不当引发的危险。

7、活性物质淬灭的要求。未反应完全的反应液或者不符合要求的格氏试剂不建议再重新制备,应该作不合格品,淬灭后处理。多余不用的格氏试剂以及对于停产的格氏试剂制备釜、格氏试剂中转槽等,也应做淬灭处理。淬灭时应加入无水溶剂,彻底冷却,并在氮气保护下慢慢滴加饱和氯化铵溶液等淬灭剂,淬灭其中的反应活性物质。淬灭过程中产生的氢气、烷烃等易燃气体不应在室内排空,应通过管道接至室外排放,放空口应设置阻火器防止回火。淬灭过程应严格控制淬灭剂滴加速度并观察反应釜压力情况,避免反应釜内大量放出气体造成反应釜超压危险。

(三)安全设施要求

建议设置反应溫度、压力指示和搅拌电流的监控报瞀,为避免局部过热造成分子问脱卤,反应釜夹套预热应设有温度度指示.反应釜必须有防爆片等安全泄压装置,并设事故收集槽。回流冷凝器的冷却液宜选用非水介质,防止管程破裂,冷却水进入反应釜。建议将格氏试剂制备反应涉及装置独立设置,或与其他装置用防爆墙分隔,并采用DCS和ESD自动控制。

(四)安全管理要求

企业应制定完善格氏反应工艺操作规程、安全技术规程以及各类应急处置方案,组织专家进行论证,并加强对关键岗位的人员培训。格氏反应岗位操作人员应具有熟练操作经验,能够正确判断引发是否完全,如实记录各参数,如不引发应及时报告,严禁擅自处理。涉及格氏反应的装置应加强维护保养,严格执行设备检维修制度。

篇2:格氏反应危险因素分析安全对策措施

一格氏反应的主要危险因素

2溶剂的影响,格氏反应使用的溶剂均为易燃.易爆物质,与空气混合后很容易发生火灾.爆炸

3镁的用量和细度的影响,镁的用量和细度直接影响反应的活性。

4引发剂的影响,若不能有效引发会使未反应物料大量积聚,造成釜内物料在局部过热的情况下突然发生反应形成高温高压而发生爆炸

二格式反应的主要安全对策措施

物料和设备的要求

格式试剂对水十分敏感,因此,在制备格式试剂时,应该使用无水试剂和干燥的装备。

(二)反应操作过程安全要求

(三)安全设施要求

(四)安全管理要求

篇3:浙江省经营高危险性体育项目游泳场所信用监管管理办法

　　浙江省注册志愿者管理办法

　　各市、县(市、区)体育部门，各有关单位：

　　为加快推进我省体育领域信用体系建设，完善游泳场所信用监管机制，我局制定了《浙江省经营高危险性体育项目(游泳)场所信用监管管理办法》，现予印发，请遵照执行。

　　浙江省体育局

　　2020年12月23日

　　(此件公开发布)

《浙江省经营高危险性体育项目（游泳）场所信用监管管理办法》

第一章总则

　　第一条为了规范经营高危险性体育项目(游泳)场所行政许可和行政监管等信用信息管理，构建体育领域以信用为基础的新型监管机制。根据《国务院关于建立完善守信联合激励和失信联合惩戒制度加快推进社会诚信建设的指导意见》(国发〔2016〕33 号)、《国务院办公厅关于加快推进社会信用体系建设构建以信用为基础的新型监管机制的指导意见》(国办发〔2019〕35 号)、《浙江省公共信用信息管理条例》(省人大常委会公告第63号)、《浙江省行业信用监管责任体系构建工作方案》(浙发改信用〔2019〕313号)和《经营高危险性体育项目许可管理办法》(体育总局令第17号)有关规定，结合本省工作实际，制定本办法。

　　第二条本办法适用于浙江省行政区域内经营高危险性体育项目(游泳)场所，被评价主体为经营该游泳场所的个体工商户或企业。

　　第三条本办法所称信用评价，是指由省级体育行政部门根据“公正、客观、科学”原则，运用公共信用数据、行业信用数据和市场主体自主报送的数据，按照公开的指标、算法和程序，对市场主体信用状况进行量化，确定信用等级，并向社会公开，供公众监督和有关部门、机构及组织应用的管理手段。

　　第四条省级体育行政部门负责组织开展全省经营高危险性体育项目(游泳)场所信用评价，制定发布全省统一的行业信用评价方法、标准和指标体系，建设省级行业信用监管平台，依据市场主体信用评价结果实施分级分类监管。

　　市、县(市、区)级体育行政部门负责及时归集、上报市场主体信用评价所需的信用数据，依申请对市场主体信用评价结果进行复核，负责辖区内信用分级分类监管，以及公共信用产品和行业信用产品的落地应用。

　　第五条省级体育行政部门与省级公共信用信息平台共享行业信用信息，通过“信用浙江”网和省体育公共服务平台向社会定期发布或更新全省经营高危险性体育项目(游泳)场所相关信用信息。

第二章信用评价

　　第六条浙江省经营高危险性体育项目(游泳)场所信用评价结果总分为1000分，根据指标的重要性，参照行业内相关权重配置规则，应用专家打分法，对各一级指标和二级指标确定权重。其中，省公共信用评价结果对应的权重分值为300分，行业信用监管评价结果对应的权重分值为700分,其中经营高危险性体育项目经营许可证、行政检查和行政处罚等3个一级指标对应的权重分值分别为200分、300分和200分。

　　第七条评价结果等级分为A(优秀)、B(良好)、C(中等)、D(较差)、E(差)5类。参评主体的信用900 分及以上为 A 级(优秀)企业、800 分(含)-900 分为 B级(良好)企业、700 分(含)-800 分为 C 级(中等)企业、600 分(含)-700 分 D 级(较差)企业、600 分以下为 E 级(差)企业。

第三章评价结果应用

　　第八条各级体育行政部门依据各主体信用评价结果实施分级分类监管。

　　将行业信用评价结果纳入“双随机”抽查监管事项，对于行业信用评价为A级的市场主体，抽查比例设置为5%;对于行业信用评价为B级的市场主体，抽查比例设置为8%;对于行业信用评价为C级的市场主体，抽查比例设置为20%;对于行业信用评价为D级的市场主体，抽查比例设置为70%;对于行业信用评价为E级市场主体，抽查比例设置为100%。

　　第九条对于A级和B级市场主体，各级体育行政部门可以采取以下激励性措施：

　　(一)在其办理行政许可事项时提供便捷服务，在同等条件下予以积极支持;

　　(二)优先安排相关专项资金或者其他资金补助;

　　(三)优先承接政府购买服务;

　　(四)优先利用“信用浙江”网或其他相关政府信用信息服务网站开展宣传;

　　(五)在各级体育行政部门组织的有关表彰奖励活动中，优先授予其有关荣誉称号;

　　(六)国家或地方规定的其他激励性措施。

　　第十条对于D级和E级市场主体，各级体育行政部门应当采取以下惩戒性措施：

　　(一)约谈该市场主体负责人;

　　(二)重点审查相关行政许可申请事项,加大检查力度;

　　(三)限制或取消其参加政府招投标和承接政府购买服务项目、承接政府授权或委托事项、获取专项资金资助和政策扶持等;

　　(四)利用“信用浙江”网或其他相关政府信用信息服务网站进行信用预警公示;

　　(五)限制参加各级体育行政部门组织的各类表彰奖励活动;

　　(六)国家或地方规定的其他惩戒性措施。

第四章权益保护

　　第十一条对评价结果有异议的相关主体，可向所在市、县(市、区)体育行政部门提出复核申请，并提供相关证明材料。

　　市、县(市、区)体育行政部门应当在收到市场主体异议复核申请之日起5个工作日内完成信用数据核查，核查情况比较复杂的，可适当延长处理期限，但累计不得超过10个工作日。

　　市、县(市、区)体育行政部门将核查结果报送至省级体育行政部门，经省级体育行政部门复核后，省级体育行政部门根据复核数据及时进行评价结果调整，将复核结果告知市场主体，并采取措施恢复信誉，消除不良影响。

第五章附则

　　第十二条各级体育行政部门工作人员在开展行业信用评价工作中违反本办法规定，滥用职权、徇私舞弊、玩忽职守的，依法依规追究相关责任人责任。

　　第十三条本办法自2021年2月1日起实施。

浙江省经营高危险性体育项目（游泳）场所信用监管评价指标模型

一、定义

　　本模型的评价对象为经营高危险性体育项目(游泳)场所，被评价主体为该游泳场所的运营个体工商户或企业(经营范围含有“高危险性体育项目(游泳)”字样，并获得经营高危险性体育项目许可资质)，不包含事业单位和社会团体。

二、评价框架设置

　　以省企业公共信用评价结果为基础，结合高危险性体育项目经营许可证、行政检查和行政处罚等要素，刻画游泳场所的信用形象。

三、指标权重设置

　　根据指标的重要性，参照行业内相关权重配置规则，应用专家打分法，对各一级指标和二级指标确定权重。其中，省公共信用评价结果对应的权重分值为300分，高危险性体育项目经营许可证、行政检查和行政处罚等3个一级指标对应的权重分值分别为200分、300分、和200分。详见下表：

序号	一级指标项		权重1		二级指标项	权重2	说明		数据来源
一、省公共信用评价（300分）
1		公共信用评价	300		基本信息	300	包括分支机构及主要人员信息、年度报告信息等。		省大数据平台
					金融财税		包括纳税遵从信息、金融信息等。
					管治能力		包括产品质量信息、安全生产信息、环境保护信息等。
					遵纪守法		包括公用事业信息、信用承诺信息、行政管理信息、司法处理信息、严重失信黑名单信息等。
					社会责任		包括社保缴纳信息、慈善捐赠信息、行政奖励信息、红名单信息等。
二、行业信用监管评价（700分）
1		许可证	200	经营年限		50	经营年限3年以下得15；经营年限3年（包括3年）以上但未到8年得30；经营年限8年以上（包括8年）得50。	省大数据平台
				社会体育指导员		50	持社会体育指导员（游泳）国家资格证书上岗得50。
				救助人员		100	持游泳救生员国家资格证书上岗得50，人数按国家标准配备得50。
2		行政检查	300	即时检查双随机检查		300	1.经营企业未将许可证、安全生产岗位责任制、安全操作规程、体育设施、设备、器材的使用说明及安全检查等制度、社会体育指导人员和救助人员名录及照片张贴于经营场所的醒目位置（-100）； 2.经营企业未就高危险性体育项目可能危及消费者安全的事项和对参与者年龄、身体、技术的特殊要求，在经营场所中做出真实说明和明确警示，并采取措施防止危害发生的（-100）； 3.经营企业未按照相关规定做好体育设施、设备、器材的维护保养及定期检测，未能保证其能够安全、正常使用的（-100）； 4.经营企业未在经营期间配备不低于规定数量的社会体育指导人员和救助人员。社会体育指导人员和救助人员未持证上岗，并未佩戴能标明其身份的醒目标识（-200）； 5.救助人员冒名顶替的（-200）； 6.救生设备未按规定配备齐全的（-100）； 7.室外人工游泳池在气象、水文等环境条件有可能出现危及游泳者安全情况时，未采取预警、临时关闭等安全措施的（-100）； 8.经营企业在游泳场所出售含酒精饮料的（-100）； 9.经营企业未按照规定执行游泳者健康承诺制度的（-50）； 10.经营企业对体育执法人员依法履行监督检查职责时拒绝、阻挠，不予以配合的（-200）。	省大数据平台
3		行政处罚	200	行政处罚		200	1.经营企业未将许可证、安全生产岗位责任制、安全操作规程、体育设施、设备、器材的使用说明及安全检查等制度、社会体育指导人员和救助人员名录及照片张贴于经营场所的醒目位置。处以1万元以下罚款的（-100），处以1万元至2万元罚款的（-200）； 2.经营企业未就高危险性体育项目可能危及消费者安全的事项和对参与者年龄、身体、技术的特殊要求，在经营场所中做出真实说明和明确警示，并采取措施防止危害发生的。处以1万元以下罚款的（-100），处以1万元至2万元罚款的（-200）； 3.经营企业未按照相关规定做好体育设施、设备、器材的维护保养及定期检测，未能保证其能够安全、正常使用的。处以1万元以下罚款的（-100），处以1万元至2万元罚款的（-200）； 4.经营企业未在经营期间配备不低于规定数量的社会体育指导人员和救助人员。社会体育指导人员和救助人员未持证上岗、未佩戴能标明其身份的醒目标识。处以1万元以下罚款的（-100），处以1万元至2万元罚款的（-200）； 5.经营企业对体育执法人员依法履行监督检查职责时拒绝、阻挠，不予以配合的。处以3万元以下罚款的（-200）。 6.救助人员冒名顶替的。处以3千元以下罚款的（-100），处以3千元至5千元罚款的（-200）； 7.室外人工游泳池在气象、水文等环境条件有可能出现危及游泳者安全情况时，未采取预警、临时关闭等安全措施的。。处以3千元以下罚款的（-100），处以3千元至5千元罚款的（-200）； 8.经营企业在游泳场所出售含酒精饮料的。处以1千元至1千5百元罚款的（-100），处以1千5百元元至2千元罚款的（-200）。	省大数据平台

因素对策危险因素反应

格氏反应危险因素分析安全对策措施

相关文章