小试聚合设备安全操作规程
第一节开机准备
1、检查现场水、电、气确保无安全隐患。
（1）检查冷却水进水、回水管的总阀及各支路进水、回水阀门保证打开状态；
（2）检查电气柜在停机状态总电源和各支路电源均应在关闭状态；
（3）检查氮气、压缩空气阀门在不使用时均应在关闭状态。
2、检查设备阀门确保在停机状态应有的位置。
（1）检查设备热媒管道上所有阀门所在的位置，热媒管道支路要保持一定的开度，根据热媒泵出口压力可作适当调整；反应釜和反应釜盖的热媒管道正常情况保持常开状态；为加快升温速度和节能，铸带头热媒管道阀门正常情况保持关闭状态，在切粒前半个小时左右在不影响反应釜温度的情况下缓慢打开；
（2）检查真空变送器、麦式真空表阀门，正常情况保持关闭状态，反应处于高真空阶段时开启，高真空反应结束即在切粒之前应及时关闭；
（3）检查备用加料口阀门，正常情况应保持常关状态；
（4）检查工艺塔进口阀门、酯化水出口阀门关机状态应该在打开状态；
（5）检查聚合冷凝器、EG收集罐2#阀门、旋风分离器2#阀门、低真空泵管道、高真空泵管道阀门，正常情况应处于关闭状态；EG收集罐1#阀门、旋风分离器1#阀门正常情况应处于打开状态，便于抽真空时缩短操作时间。
3、检查反应釜机械密封EG罐，确保有足够EG。
检查反应釜搅拌机械密封的EG罐，确保有足够的EG，并保证正常情况机械密封系统的各个阀门处于打开状态，包括冷却水进出口阀门、EG罐下端阀门、机械密封-反应釜的压力平?阀。在聚合阶段应关闭机械密封-反应釜的压力平?阀，以免影响真空度。
4、检查真空泵润滑油情况。
检查低真空泵和高真空泵的润滑油情况，要求在停泵静止状态下润滑油液位处于视镜的三分之一处。同时仔细观察润滑油的使用情况，如润滑油有乳化现象应及时更换。
5、依次开启电脑，电气柜总电源，电气柜各分路电源。
（1）开电脑插入组态王运行狗打开《小试聚合实验系统》输入密码，进入系统；
（2）打开电器柜，依次开启总电源和各设备分路电源；
（3）切粒机电源需在切粒前，插入切粒机电源插头后开启。
6、开启冷却塔的管道泵和冷却风机。
冷却塔在楼顶，须不定期上楼检查冷却塔风机和管道泵的运行情况，以保证设备和生产的正常运行。
7、开启搅拌电机，注意机封和釜内是否有异响。
（1）在电脑组态王操作界面上设置搅拌频率40Hz并开启搅拌电机，注意反应釜内和机械密封是否有异响，如有机械密封有异响，检查机械密封阀门和EG罐状态是否正常，并进行维护，如不能消除及时关闭搅拌电机，并通知机修人员进行检查和维修；
（2）如反应釜内有异响，应及时关闭搅拌电机，先进行反应釜升温，升温至200℃后再次开启搅拌电机，注意反应釜异响是否消除，如依然存在，应通知机修人员进行检查和维修。
8、开启热媒泵，注意观察热媒泵出口压力。
通过电脑组态王操纵界面开启热媒循环泵，注意观察热媒循环泵出口压力。正常情况热媒循环泵出口压力在0.35MPa左右，优先通过热媒系统旁通阀门调节压力，如不能达到调节效果可通过热媒循环泵出口阀门进行调节。
第二节配料投料
1、原辅料的称量和浆料配制。
浆料的配制可有两种方法，分别为人工配制和反应釜搅拌配制。人工配制步骤如以下6条，反应釜搅拌配制如以下第一条，称量好后投入反应釜。
（1）分别称取PTA8Kg、EG3.7Kg、Sb（Ac）33.5g、TMP1.6mL。
（2）将磷酸三甲酯和Sb（Ac）3溶解在200mLEG中。
（3）将剩下的EG再留200mL左右留作冲洗溶剂烧杯用。
（4）将PTA倒入剩下的EG中，并尽量搅拌均匀。
（5）将溶有Sb（Ac）3和磷酸三甲酯的EG溶液倒入浆料中并用留下的200mLEG冲洗干净烧杯。
（6）将所配原辅料充分搅拌至均匀浆料。
2、检查投料前阀门的开闭状态。
为加快投料速度需在酯化工艺塔和酯化水出口阀门以及聚合真空管线聚合冷凝器的进口阀门和EG收集罐下端的阀门处于打开状态以用于排气。
3、打开投料口阀门，进行投料。
（1）如在反应釜内进行配料搅拌可依次加入称量好的原料和添加剂；
（2）亦可在桶中人工进行搅拌配制，搅拌好后通过投料口进行投料；
（3）投料时釜温不得超过100℃。
4、关闭阀门。
关闭投料口阀门，酯化水出口阀门，聚合冷凝器进口阀门、EG收集罐2#阀门。
5、气体置换。
（1）搅拌5分钟后打开氮气钢瓶阀门、减压阀、反应釜氮气进口阀，向釜内冲入充150KPa氮气，关闭氮气进口阀，开启酯化水出口阀放出氮气至常压，关闭酯化水出口阀。重复以上操作2～3次。
篇2:小试聚合设备安全操作规程
第一节开机准备
1、检查现场水、电、气确保无安全隐患。
(1)检查冷却水进水、回水管的总阀及各支路进水、回水阀门保证打开状态;
(2)检查电气柜在停机状态总电源和各支路电源均应在关闭状态;
(3)检查氮气、压缩空气阀门在不使用时均应在关闭状态。
2、检查设备阀门确保在停机状态应有的位置。
(1)检查设备热媒管道上所有阀门所在的位置,热媒管道支路要保持一定的开度,根据热媒泵出口压力可作适当调整;反应釜和反应釜盖的热媒管道正常情况保持常开状态;为加快升温速度和节能,铸带头热媒管道阀门正常情况保持关闭状态,在切粒前半个小时左右在不影响反应釜温度的情况下缓慢打开;
(2)检查真空变送器、麦式真空表阀门,正常情况保持关闭状态,反应处于高真空阶段时开启,高真空反应结束即在切粒之前应及时关闭;
(3)检查备用加料口阀门,正常情况应保持常关状态;
(4)检查工艺塔进口阀门、酯化水出口阀门关机状态应该在打开状态;
(5)检查聚合冷凝器、EG收集罐2#阀门、旋风分离器2#阀门、低真空泵管道、高真空泵管道阀门,正常情况应处于关闭状态;EG收集罐1#阀门、旋风分离器1#阀门正常情况应处于打开状态,便于抽真空时缩短操作时间。
3、检查反应釜机械密封EG罐,确保有足够EG。
检查反应釜搅拌机械密封的EG罐,确保有足够的EG,并保证正常情况机械密封系统的各个阀门处于打开状态,包括冷却水进出口阀门、EG罐下端阀门、机械密封-反应釜的压力平衡阀。在聚合阶段应关闭机械密封-反应釜的压力平衡阀,以免影响真空度。
4、检查真空泵润滑油情况。
?检查低真空泵和高真空泵的润滑油情况,要求在停泵静止状态下润滑油液位处于视镜的三分之一处。同时仔细观察润滑油的使用情况,如润滑油有乳化现象应及时更换。
5、依次开启电脑,电气柜总电源,电气柜各分路电源。
(1)开电脑插入组态王运行狗打开《小试聚合实验系统》输入密码,进入系统;
(2)打开电器柜,依次开启总电源和各设备分路电源;
(3)切粒机电源需在切粒前,插入切粒机电源插头后开启。
6、开启冷却塔的管道泵和冷却风机。
冷却塔在楼顶,须不定期上楼检查冷却塔风机和管道泵的运行情况,以保证设备和生产的正常运行。
7、开启搅拌电机,注意机封和釜内是否有异响。
?(1)在电脑组态王操作界面上设置搅拌频率40Hz并开启搅拌电机,注意反应釜内和机械密封是否有异响,如有机械密封有异响,检查机械密封阀门和EG罐状态是否正常,并进行维护,如不能消除及时关闭搅拌电机,并通知机修人员进行检查和维修;
?(2)如反应釜内有异响,应及时关闭搅拌电机,先进行反应釜升温,升温至200℃后再次开启搅拌电机,注意反应釜异响是否消除,如依然存在,应通知机修人员进行检查和维修。
8、开启热媒泵,注意观察热媒泵出口压力。
?通过电脑组态王操纵界面开启热媒循环泵,注意观察热媒循环泵出口压力。正常情况热媒循环泵出口压力在0.35MPa左右,优先通过热媒系统旁通阀门调节压力,如不能达到调节效果可通过热媒循环泵出口阀门进行调节。
第二节配料投料
1、?原辅料的称量和浆料配制。
浆料的配制可有两种方法,分别为人工配制和反应釜搅拌配制。人工配制步骤如以下6条,反应釜搅拌配制如以下第一条,称量好后投入反应釜。
(1)分别称取PTA8Kg、EG3.7Kg、Sb(Ac)33.5g、TMP1.6mL。
(2)将磷酸三甲酯和Sb(Ac)3溶解在200mLEG中。
(3)将剩下的EG再留200mL左右留作冲洗溶剂烧杯用。
(4)将PTA倒入剩下的EG中,并尽量搅拌均匀。
(5)将溶有Sb(Ac)3和磷酸三甲酯的EG溶液倒入浆料中并用留下的200mLEG冲洗干净烧杯。
(6)将所配原辅料充分搅拌至均匀浆料。
2、检查投料前阀门的开闭状态。
?为加快投料速度需在酯化工艺塔和酯化水出口阀门以及聚合真空管线聚合冷凝器的进口阀门和EG收集罐下端的阀门处于打开状态以用于排气。
3、打开投料口阀门,进行投料。
(1)如在反应釜内进行配料搅拌可依次加入称量好的原料和添加剂;
(2)亦可在桶中人工进行搅拌配制,搅拌好后通过投料口进行投料;
(3)投料时釜温不得超过100℃。
4、关闭阀门。
?关闭投料口阀门,酯化水出口阀门,聚合冷凝器进口阀门、EG收集罐2#阀门。
5、气体置换。
(1)搅拌5分钟后打开氮气钢瓶阀门、减压阀、反应釜氮气进口阀,向釜内冲入充150KPa氮气,关闭氮气进口阀,开启酯化水出口阀放出氮气至常压,关闭酯化水出口阀。重复以上操作2~3次。
(2)最后一次充压力至200KPa不必放出氮气。但需关闭氮气钢瓶阀门和减压阀,以及反应釜氮气进口阀。
(3)为节省氮气,置换两次后也可不再向反应釜内充压,使浆料在氮气氛围中常压升温升压至酯化所需压力。
第三节反应阶段
1、开启加热器进行升温。
?(1)加热器开启时间根据实际情况而定,但需釜温在100℃之前投料,以保证投料人员安全,和保证酯化反应前使浆料有充足时间搅拌均匀。
?(2)通过组态王操作界面设定油温上线320℃,设定目标油温285℃,设定合适的PID控制参数。
2、酯化反应。
(1)釜温升至230℃时可认定酯化反应开始,酯化反应釜温为235~250℃之间。
(2)通过酯化水出口阀门调节釜压,使酯化反应釜压在250±50KPa左右;
(3)通过工艺塔顶冷却水流量和酯化水出口阀门控制工艺塔顶温在140℃左右,会有酯化水溜出,理论酯化水量为1700mL左右;
(3)在酯化反应后期反应釜压力会逐渐降低,整个酯化反应在2.5小时左右,在发现釜温有上升趋势,釜压下降,工艺塔温度下降,酯化出水量离理论值差200mL左右时可将釜压泄至常压。
(4)当反应釜温度不断上升,关闭工艺塔顶冷却水工艺塔顶温持续下降,出水量达到理论值,并且出水停止或非常缓慢时可认定酯化反应结束。
3、聚合反应。
(1)酯化反应结束后关闭工艺塔进口阀门、酯化水出口阀门。
?(2)检查聚合真空系统管线上各阀门状态,参考《开机准备》章节相关内容。检查聚合冷凝器冷却水、旋风分离器冷却水进出口阀门,确保打开状态。
(3)开启低真空管阀门,通过组态王操作界面的真空程控开启低真空泵。
(4)低真空反应时间设定为35分钟,根据时间的推移逐步提高低真空泵频率,以逐步提高真空度。
(5)抽真空阶段和聚合反应阶段适当降低热媒设定温度,釜温保持在278±2℃。
(6)低真空结束后依次开启高真空泵、关闭低真空管阀门、打开高真空管阀门、关闭低真空泵、关闭EG收集罐1#阀门、关闭旋风分离器1#阀门,进入高真空状态;
(7)关闭EG收集罐1#阀门、旋风分离器1#阀门,打开EG收集罐2#阀门、旋风分离器2#阀门排出EG收集罐中收集到的粗EG和旋风分离器中收集到的残渣。
(8)关闭EG收集罐2#阀门、旋风分离器2#阀门。
(9)进入高真空后打开真空变送器阀门;
(10)缩聚反应时间约为2.5小试左右,根据搅拌电流判断反应进度,从而判断出料时间。
第四节出料切粒
1、根据反应釜搅拌电流判断物料粘度,并确定切粒时间。
(1)聚合反应终点判断:反应温度278℃,搅拌频率40Hz,搅拌电流0.95A时物料大概粘度为0.67。可根据需要进行估算调整出料时电流值。
(2)在出料前30分钟左右在不影响釜温的情况下缓慢打开铸带头热媒管道阀门;
(3)出料前提前向水槽内加水,将切粒机移到合适位置,盛放切片的桶内加入一定量的冷水。
2、出料前依次关闭釜搅拌电机,缩聚冷凝器阀门,高真空泵管线阀门,高真空泵。
3、停止搅拌5分钟左右打开氮气管线阀门缓慢向釜内充入氮气至常压,调整切粒机转速为700r/min。
4、打开反应釜出料阀门,向釜内缓慢充入氮气至1.2Kg。
5、将冷却水槽移至铸带头下,将料带经过水槽引至切粒机进行切粒。
第五节洗釜关机
1、洗釜准备。
(1)切粒结束后开大氮气进口阀,从铸带口吹出釜内残留的PET熔体;
(2)后关闭氮气管线阀门、关闭反应釜出料阀门,打开工艺塔进口阀门、酯化水出口阀门、EG收集罐1#2#阀门、旋风分离器1#2#阀门,打开反应釜投料阀门;
(3)从投料口向反应釜内加入4L左右EG。
(4)关闭投料口阀门,关闭真空管线所有阀门,关闭酯化水出口阀门。
2、洗釜。
(1)打开釜搅拌电机,注意釜内是否有异响,如有异响即时关闭搅拌,待釜温升至200℃以上再开启;
(2)通过酯化水出口阀门控制釜压在250KPa左右,釜温要求尽量高,将工艺塔顶冷却水开至最大,维持30~40分钟。
(3)达到预期时间后从EG收集罐的排放口放出釜内EG;
(4)反应釜内压力泄至常压后打开反应釜出料口阀门,打开氮气管道阀门,关闭酯化水出口阀门,关闭EG收集罐1#阀门,将釜内废料从反应釜出料口吹出;
(5)关闭氮气管线所有阀门,打开酯化水出口阀门,关闭釜搅拌、加热器,最后关闭反应釜出料阀;
3、关机。
(1)加热器关闭20分钟后关闭热媒循环泵。
(2)关闭冷却水,电气柜各个开关,关闭热媒泵。
(3)认真检查水、电、气,确认各个阀门和开关的状态,确保安全。