色漆和清漆中不挥发物体积测定
1范围
1.1本方法被认为适用于测定各种涂料不挥发物的体积。确定本方法精密度的实验室间试验研究即包括了一种水善外墙乳胶漆、三种汽车涂料—溶剂基底潦、水基底漆和水基外面磁漆以及丙烯酸罩光漆等。早期的合作研究还包括亮光磁漆、亚光外用漆、亮光室内潦、工业烤潦、内墙乳胶漆和外墙乳胶漆等。
1.2本标准未说明其使用时有关的安全问题。在使用本标准前,使用者有责任制定相应的安全和保健措施,井明确所限制的适用范围。
2参考文件
2.1ASTM标准
D1475色滦、清漆、喷漆及相关产品的密度测定方法
D2369涂料挥发物含量测定方法
D3925液体滦料和相关色漆涂料的采样方法
D3980涂料及相关材料实验室间试验方法
3方法概述
3.1测定不锈钢圆片的质量和体积。然后在此圆片上涂上待测样品,再测不锈钢圃片和干滦膜的总质量和总体积如下:先在空气中测得总质量,再于已知密度得液体中测定涂漆圆片的质量。根据阿基米德定律,涂漆圆片的总体积,应等于涂漆圆片再液体中减轻的质量除以液体的密度。所用的液体可以是水、有机液体(如低溶解力的松香水、煤油等),不包括在本标准说明中的特殊物质—水银。液体的选择取决于被测漆膜的性质。
注1:对于大部分涂料来说,蒸馏水是适用的。但如果干漆膜中含有易为水浸出的物质时,就不能用蒸馏水作为悬浮液。而低光泽漆膜,即使在水中加了表面活性剂之
后,也不容易润湿其表面,此时也不宜用蒸馏水作县浮液(如果在水中加入的表面活性剂量较多的话,水的相对密度就不能引用文献中所列的数值)。而低溶解度(加乌里-丁醇值KB低于36)的烃类溶剂,对大多数涂料也是适用的,一些工作者也乐于使用。对于不易润湿的漆膜,这类低溶解度的烃类溶剂尤其适用。但是,如果漆膜中有易为有机溶剂浸出的组分时,就决不能使用这种有机溶剂。例如,含有低分子量增塑剂的喷漆,就不能用有机溶剂。当颜料农度远远不大于临界颜料体积浓度(CPVC)时,是一个特殊问题,这类试样可采用水银作为“悬浮液”(注3)。油漆最好不要采用烃为溶剂作为悬浮液,但用烃类溶剂确实能使得到的结果与“理论值”较接近—颜料粒子之间的空隙并没有为基料填满,因为在使用烃类溶剂时,这种空隙会为这类溶剂部分填充。
注2:表面活性剂的浓度必须保持很低,否则不能引用水密度的文献值。
注3:关于用水银作悬浮液的技术细节,请参照文献。
3.2由圆片涂漆后所测得的质量和体积,算出干膜的质量和体积。根据液体徐料的密度和不挥发分质量百分数,就可以算出涂在试片上的液体涂料的体积。涂料的干膜体积除以液体涂料的体积,再乘以100,就得到涂料的不挥发分体积百分数。
4意义和用途
4.1这个试验方法是用来提供从给定体积液体涂料得到干涂层体积的量度。这个值对于比较从不同涂料产品得到的涂层,每单位体积对应特定干膜厚度能覆盖多少面积的表面是有用的。
由于各种原因,所得出的值可能不等于从原料质量和体积按公式简单加和的预测值。其原因之一是树脂溶解在溶剂中产生的体积,可能等于也可能大于或小于各组分的总体积。各类树脂溶液的收缩或膨胀是由许多因素决定的,其中之一是树脂和溶剂溶解参数散布程度和方向。
颜料粒子的空间结构和粒子间被黏合剂充满的程度也影响干膜的体积。超过临界颜料体积浓度的干膜表现出的体积由于颜料粒子之间未填满的空间增加,就明显大于理论值。在这种情况下不挥发物体积的应用应小心处置,因为空隙夹带空气所增加的体积较大。
5仪器
5.1分析天平。
5.2钢试片最好是不锈钢,直径60mm,22号(0.65mm)厚度的圆片,接近边缘处有一小孔,一根细金属丝一例如28号(0.32mm)铬丝穿过小孔联结其上,构成一合适的长度以便后来使试片悬在液体中。这个丝上端应有个小环以便试片和丝能用这个环挂在天平上。
注4:一些分析者用铝管代替钢片。经过一整套结果的分析,在其中未发现两个方法的精密度有何差异。这样的管子的来源和尺寸在附件中介绍。
5.3配?物置于拆去弓形挂钩和秤盘后的天平夹具上。
5.4烧杯1L,为了试片在液体中称量期间比较容易操作,最好把烧杯割成115mm高。
5.5支架为夹住烧杯,设置在天平夹具下的底板上但不得干扰阻尼盘。当采用单盘天平时,用软木或人造橡胶环是适合的。
5.6密度杯、油类密度计或其它适合的测定密度的器具(如果涂料密度和悬浮用液体的密度未知的话)。
6未涂漆圆片的体积测定
6.1将试片放在烘箱中,以(100±5)℃干燥10min,冷却并在空气中称量。
6.2在被用来悬浮起涂层试片的液体中称量试片。如果用水作为悬浮用液体,要在水中加几漓润湿剂(注2),这将有助于加速和全面润湿试片。小心不要在试片和金属丝上形成气泡。记下液体在1L烧杯中的液面,为完全润湿试片液面至少应在试片上面20mm;当试片涂覆后接着称量时也应保持这个液面。
6.3记录液体温度。在所用温度下从表中查出液体密度,例如在《化学物理手册》5中查出纯水密度,或者测定它准确到0.001g/mL。
6.4按下式计算试片体积G,计算到擞升(μL):
?
式中ω1—空气中试片的质量,g;
W2—液体中试片的质量,g;
D—试验温度下液体的密度,g/mL。
7?操作步骤
7.1按D3925方法取有代表性的液体涂料样品,在取样进行各个试验之前要充分混匀。
7.2按D2369方法测定液体涂料在(110±5)℃干燥lh后的不挥发物质量。
注5:如果此法不适用,即可按买卖双方同意的方法进行。
7.3用D1475方法测定液体涂料密度,准确到0.001g/mL。
7.4把试片浸入液体涂料并令液体直浸到金属丝上距离约5~15mm。滴干10min并吸干试片底部边缘上的涂料以使液体珠滴不要干固在试片的底边上。
注6:有些情况下漆料或清漆可能很黏稠,以至在干燥后留在试片上固态物质量太小不能精确测量体积。可用一个侧壁高约10mm的平底皿代替试片使操作者能得出更可靠的固态物质体积。然而,特别要仔细防止在器皿的底面与侧壁交界处夹杂空气。任何情况下都不允许在漆膜上存在气泡。这个步聚没有被评价过,也没有精密度报告可用。
7.5当液体珠滴停止形成后,把试片挂到烘箱中,在110℃下经历1h(注5),移出并冷却,在空气中称量涂层试片。
7.6在选定的介质中用和未涂覆试片同样的方法称量涂层试片的质量,记下试验期间的液体温度。
8计算
8.1按下式计算涂层试片体积H,以微升(μL)计:
?
式中ω3—涂层试片在空气中的质量,g;
ω4—涂层试片在液体中的质量,g;
D—试验温度下液体的密度,g/mL。
8.2按下式计算干涂层体积F,以微升(μL)计:
F=H-G
8.3按下式计算可得到干涂层的湿涂层体积V,以微升(μL)计:
?
式中ω—1g湿涂层中不挥发物的质量,g;
ρ—液体涂料密度。
8.4按下式计算液体涂层中不挥发物体积百分含量:
体积百分含量=(F/V)×100
注7:所用的分散液应随同不按发物百分含量一起报告,漆膜干燥的方法如果与规定不同也应注明。
9精密度
9.1精密度(按照D3980方法)一本方法的一项实验室间研究中,有5个实验室每个当中一名操作者在两天内重复试验4种涂料(两种溶剂基两种水基),不挥发物含量均在24%~35%(体积),得出同一实验室内标准偏差是0.444%(自由度17),而在两个实验室间标准偏差是1.195%(自由度16);这是在舍弃了两个实验室对一个样品一天的结果、一个实验室对另一个样品一天的结果和一个实验室对第三个样品一个重复试验的结果之后得出的。基于以上标准偏差,下列判据可用来判定试验结果的精密度(95%置信水平)。
9.1.1重复性一同一操作者在不同日得到两个结果,每个都是重复结果的平均值,在不挥发物含量为24%~35%范围内,如果绝对值相差大于1.32%,就应认为是可疑的。
9.1.2再现性—不同实验室的操作者所得到的两个结果,每个都是重复结果的平均值,如果在同上含量范围内,绝对值相差大于3.59%就应认为是可疑的。
9.2偏差—偏差还没有测定。
附录A(非强制性资料)
铝管
?
A.1铝管,无涂层,光面无盖和内衬,16号管口,(32mm×160mm)。
A.2从铝管上切两段75mm长的管段,在其平的一端离端口25mm处开一个20mm切口。将管子塞入内径25mm的电线导管并将管子送去反复调节状态。从管子上拆去小管,在管子一端朝向中心压上25mm宽的窄条作为吊钩。
?
篇2:色漆和清漆中不挥发物体积测定
1范围
1.1本方法被认为适用于测定各种涂料不挥发物的体积。确定本方法精密度的实验室间试验研究即包括了一种水善外墙乳胶漆、三种汽车涂料—溶剂基底潦、水基底漆和水基外面磁漆以及丙烯酸罩光漆等。早期的合作研究还包括亮光磁漆、亚光外用漆、亮光室内潦、工业烤潦、内墙乳胶漆和外墙乳胶漆等。
1.2本标准未说明其使用时有关的安全问题。在使用本标准前,使用者有责任制定相应的安全和保健措施,井明确所限制的适用范围。
2参考文件
2.1ASTM标准
D1475色滦、清漆、喷漆及相关产品的密度测定方法
D2369涂料挥发物含量测定方法
D3925液体滦料和相关色漆涂料的采样方法
D3980涂料及相关材料实验室间试验方法
3方法概述
3.1测定不锈钢圆片的质量和体积。然后在此圆片上涂上待测样品,再测不锈钢圃片和干滦膜的总质量和总体积如下:先在空气中测得总质量,再于已知密度得液体中测定涂漆圆片的质量。根据阿基米德定律,涂漆圆片的总体积,应等于涂漆圆片再液体中减轻的质量除以液体的密度。所用的液体可以是水、有机液体(如低溶解力的松香水、煤油等),不包括在本标准说明中的特殊物质—水银。液体的选择取决于被测漆膜的性质。
注1:对于大部分涂料来说,蒸馏水是适用的。但如果干漆膜中含有易为水浸出的物质时,就不能用蒸馏水作为悬浮液。而低光泽漆膜,即使在水中加了表面活性剂之
后,也不容易润湿其表面,此时也不宜用蒸馏水作县浮液(如果在水中加入的表面活性剂量较多的话,水的相对密度就不能引用文献中所列的数值)。而低溶解度(加乌里-丁醇值KB低于36)的烃类溶剂,对大多数涂料也是适用的,一些工作者也乐于使用。对于不易润湿的漆膜,这类低溶解度的烃类溶剂尤其适用。但是,如果漆膜中有易为有机溶剂浸出的组分时,就决不能使用这种有机溶剂。例如,含有低分子量增塑剂的喷漆,就不能用有机溶剂。当颜料农度远远不大于临界颜料体积浓度(CPVC)时,是一个特殊问题,这类试样可采用水银作为“悬浮液”(注3)。油漆最好不要采用烃为溶剂作为悬浮液,但用烃类溶剂确实能使得到的结果与“理论值”较接近—颜料粒子之间的空隙并没有为基料填满,因为在使用烃类溶剂时,这种空隙会为这类溶剂部分填充。
注2:表面活性剂的浓度必须保持很低,否则不能引用水密度的文献值。
注3:关于用水银作悬浮液的技术细节,请参照文献。
3.2由圆片涂漆后所测得的质量和体积,算出干膜的质量和体积。根据液体徐料的密度和不挥发分质量百分数,就可以算出涂在试片上的液体涂料的体积。涂料的干膜体积除以液体涂料的体积,再乘以100,就得到涂料的不挥发分体积百分数。
4意义和用途
4.1这个试验方法是用来提供从给定体积液体涂料得到干涂层体积的量度。这个值对于比较从不同涂料产品得到的涂层,每单位体积对应特定干膜厚度能覆盖多少面积的表面是有用的。
由于各种原因,所得出的值可能不等于从原料质量和体积按公式简单加和的预测值。其原因之一是树脂溶解在溶剂中产生的体积,可能等于也可能大于或小于各组分的总体积。各类树脂溶液的收缩或膨胀是由许多因素决定的,其中之一是树脂和溶剂溶解参数散布程度和方向。
颜料粒子的空间结构和粒子间被黏合剂充满的程度也影响干膜的体积。超过临界颜料体积浓度的干膜表现出的体积由于颜料粒子之间未填满的空间增加,就明显大于理论值。在这种情况下不挥发物体积的应用应小心处置,因为空隙夹带空气所增加的体积较大。
5仪器
5.1分析天平。
5.2钢试片最好是不锈钢,直径60mm,22号(0.65mm)厚度的圆片,接近边缘处有一小孔,一根细金属丝一例如28号(0.32mm)铬丝穿过小孔联结其上,构成一合适的长度以便后来使试片悬在液体中。这个丝上端应有个小环以便试片和丝能用这个环挂在天平上。
注4:一些分析者用铝管代替钢片。经过一整套结果的分析,在其中未发现两个方法的精密度有何差异。这样的管子的来源和尺寸在附件中介绍。
5.3配?物置于拆去弓形挂钩和秤盘后的天平夹具上。
5.4烧杯1L,为了试片在液体中称量期间比较容易操作,最好把烧杯割成115mm高。
5.5支架为夹住烧杯,设置在天平夹具下的底板上但不得干扰阻尼盘。当采用单盘天平时,用软木或人造橡胶环是适合的。
5.6密度杯、油类密度计或其它适合的测定密度的器具(如果涂料密度和悬浮用液体的密度未知的话)。
6未涂漆圆片的体积测定
6.1将试片放在烘箱中,以(100±5)℃干燥10min,冷却并在空气中称量。
6.2在被用来悬浮起涂层试片的液体中称量试片。如果用水作为悬浮用液体,要在水中加几漓润湿剂(注2),这将有助于加速和全面润湿试片。小心不要在试片和金属丝上形成气泡。记下液体在1L烧杯中的液面,为完全润湿试片液面至少应在试片上面20mm;当试片涂覆后接着称量时也应保持这个液面。
6.3记录液体温度。在所用温度下从表中查出液体密度,例如在《化学物理手册》5中查出纯水密度,或者测定它准确到0.001g/mL。
6.4按下式计算试片体积G,计算到擞升(μL):
?
式中ω1—空气中试片的质量,g;
W2—液体中试片的质量,g;
D—试验温度下液体的密度,g/mL。
7?操作步骤
7.1按D3925方法取有代表性的液体涂料样品,在取样进行各个试验之前要充分混匀。
7.2按D2369方法测定液体涂料在(110±5)℃干燥lh后的不挥发物质量。
注5:如果此法不适用,即可按买卖双方同意的方法进行。
7.3用D1475方法测定液体涂料密度,准确到0.001g/mL。
7.4把试片浸入液体涂料并令液体直浸到金属丝上距离约5~15mm。滴干10min并吸干试片底部边缘上的涂料以使液体珠滴不要干固在试片的底边上。
注6:有些情况下漆料或清漆可能很黏稠,以至在干燥后留在试片上固态物质量太小不能精确测量体积。可用一个侧壁高约10mm的平底皿代替试片使操作者能得出更可靠的固态物质体积。然而,特别要仔细防止在器皿的底面与侧壁交界处夹杂空气。任何情况下都不允许在漆膜上存在气泡。这个步聚没有被评价过,也没有精密度报告可用。
7.5当液体珠滴停止形成后,把试片挂到烘箱中,在110℃下经历1h(注5),移出并冷却,在空气中称量涂层试片。
7.6在选定的介质中用和未涂覆试片同样的方法称量涂层试片的质量,记下试验期间的液体温度。
8计算
8.1按下式计算涂层试片体积H,以微升(μL)计:
?
式中ω3—涂层试片在空气中的质量,g;
ω4—涂层试片在液体中的质量,g;
D—试验温度下液体的密度,g/mL。
8.2按下式计算干涂层体积F,以微升(μL)计:
F=H-G
8.3按下式计算可得到干涂层的湿涂层体积V,以微升(μL)计:
?
式中ω—1g湿涂层中不挥发物的质量,g;
ρ—液体涂料密度。
8.4按下式计算液体涂层中不挥发物体积百分含量:
体积百分含量=(F/V)×100
注7:所用的分散液应随同不按发物百分含量一起报告,漆膜干燥的方法如果与规定不同也应注明。
9精密度
9.1精密度(按照D3980方法)一本方法的一项实验室间研究中,有5个实验室每个当中一名操作者在两天内重复试验4种涂料(两种溶剂基两种水基),不挥发物含量均在24%~35%(体积),得出同一实验室内标准偏差是0.444%(自由度17),而在两个实验室间标准偏差是1.195%(自由度16);这是在舍弃了两个实验室对一个样品一天的结果、一个实验室对另一个样品一天的结果和一个实验室对第三个样品一个重复试验的结果之后得出的。基于以上标准偏差,下列判据可用来判定试验结果的精密度(95%置信水平)。
9.1.1重复性一同一操作者在不同日得到两个结果,每个都是重复结果的平均值,在不挥发物含量为24%~35%范围内,如果绝对值相差大于1.32%,就应认为是可疑的。
9.1.2再现性—不同实验室的操作者所得到的两个结果,每个都是重复结果的平均值,如果在同上含量范围内,绝对值相差大于3.59%就应认为是可疑的。
9.2偏差—偏差还没有测定。
附录A(非强制性资料)
铝管
?
A.1铝管,无涂层,光面无盖和内衬,16号管口,(32mm×160mm)。
A.2从铝管上切两段75mm长的管段,在其平的一端离端口25mm处开一个20mm切口。将管子塞入内径25mm的电线导管并将管子送去反复调节状态。从管子上拆去小管,在管子一端朝向中心压上25mm宽的窄条作为吊钩。
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篇3:高中物理测定电源电动势和内阻总结
测定电源电动势和内阻
1.实验原理
本实验的原理是闭合电路欧姆定律.
1)具体方法
a)利用实验图10-1所示电路，改变滑动变阻器的阻值，从电流表、电压表中读出几组U、I值，由U=E-Ir，可得：，，解之得：
b)利用如实验图10-1所示的电路，通过改变R的阻值，多测几组U、I的值(至少测出6组)，并且变化范围昼大些，然后用描点法在U-I图象中描点作图，由图象纵截距找出E，由图象斜率找出内电阻，如实验图10-2所示.
2由于电源内阻r很小，故电流表对电源而言要外接，不然的话，，内阻测量的误差太大.
2由于偶数误差的存在，方法(1)的结果可能存在较大的误差，因此在实验中采取方法(2)处理数据.
2.实验器材
电流表、电压表、变阻器、开关、导线及被测干电池.
3.实验步骤
1)恰当选择实验器材，照图连好实验仪器，使开关处于断开状态且滑动变阻器的滑动触头滑到使接入电阻值最大的一端.
2)闭合开关S，接通电路，记下此时电压表和电流表的示数.
3)将滑动变阻器的滑动触头由一端向另一端移动至某位置，记下此时电压表和电流表的示数.
4)继续移动滑动变阻器的滑动触头至其他几个不同位置，记下各位置对应的电压表和电流表的示数.
5)断开开关S，拆除电路.
6)在坐标纸上以U为纵轴，以I为横轴，作出U―I图象，利用图象求出E、r.
4.数据处理的方法
1)本实验中，为了减小实验误差，一般用图象法处理实验数据，即根据各次测出的U、I值，做U-I图象，所得图线延长线与U轴的交点即为电动势E，图线斜率的值即为电源的内阻r，即.如实验图10-2所示.
2)应注意当电池内阻较小时，U的变化较小，图象中描出的点呈现如实验图10-3(甲)所示状态，下面大面积空间得不到利用，所描得的点及做出的图线误差较大.
为此，可使纵轴不从零开始，如实验图10-3(乙)所示，把纵坐标比例放大，可使结果误差小些.此时，图线与纵轴的交点仍代表电源的电动势，但图线与横轴的交点不再代表短路状态，计算内阻要在直线上选取两个相距较远的点，由它们的坐标值计算出斜率的绝对值，即为内阻r.
5.实验误差分析
1)偶然误差：主要来源于电压表和电流表的读数以及作U―I图象时描点不很准确.
2)系统误差
a)电流表相对电源外接
如图，闭合电路的欧姆定律U=E-Ir中的I是通过电源的电流，而图1电路由于电压表分流存在系统误差，导致电流表读数(测量值)小于电源的实际输出电流(真实值)。设通过电源电流为，电流表读数为，电压表内阻为，电压表读数为U，电压表分流为，由电路结构，，U越大，越大，U趋于零时，也趋于零。
I)等效电源内电路为电压表和电源并联，等效内阻小于电源内阻，，相对误差为，所以相对误差很小，满足实验误差允许范围。
II)电流表的读数为等效电源的输出电流，外电路断开时a、b两点间电压即等效电源开路电压为等效电源的电动势，即为电源电动势的测量值。等效电动势小于电源电动势，相对误差为，因为，所以相对误差很小，也满足实验误差允许范围。
b)电流表内接实验电路
如图4，闭合电路的欧姆定律中U是电源两极间电压，而图4电路由于电流表分压存在系统误差，导致电压表读数(测量值)小于电源两极间电压(真实值)。
电流表内接实验电路产生的相对误差可以根据等效电源的方法进行定量计算，电流表看成内电路的一部分。如图6虚线框所示，内阻的测量值，即等效电源的内阻为电源内阻和电流表内阻之和，相对误差为。因为RA与接近甚至大于，所以，相对误差很大，远远超出实验误差允许范围，内阻的测量已没有意义。
综上所述，利用电流表外接实验电路，电动势和内阻的测量值均小于真实值，但误差小;而电流表内接实验电路，电动势的测量值不存在系统误差，而且内阻的测量值大于真实值会产生很大的误差。故伏安法测电源电动势和内阻的实验电路应采用电流表外接电路。
6.注意事项
1)电流表要与变阻器靠近，即电压表直接测量电源的路端电压.
2)选用内阻适当大一些的电压表.
3)两表应选择合适的量程，使测量时偏转角大些，以减小读数时的相对误差.
4)尽量多测几组U、I数据(一般不少于6组)，且数据变化范围要大些.
5)做U―I图象时，让尽可能多的点落在直线上，不落在直线上的点均匀分布在直线两侧.
7.实验仪器的选择
本实验的系统误差来源于未计电压表的分流。为减小该误差，需减小电压表的分流.
本实验中滑动变阻器的选择原则是：阻值范围较小而额定电流较大;
电压表的选择原则是：在满足量程要求的前提下选取内阻较大的;电流表的选择需根据电源电动势和选用的滑动变阻器来确定.
补：
测量
方法
用一只电压表和一只电流表测量
用一只电流表和一只电阻箱测量
用一只电压表和一只电阻箱测量
实验
电路
VARErSARErSVRErS
需测的量
电流I1，电压U1
电流I2，电压U2
电阻R1，电流I1
电阻R2，电流I2
电阻R1，电压U1
电阻R2，电压U2
电动势
内阻
线性
关系
U=EIr
图象
IUOORO
物理意义
截距：d=E
斜率：k=r
截距：
斜率：
截距：
斜率：